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起批量(千克) | 價格 |
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≥1 | ¥1元/千克 |
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- 可銷售總數量:10000千克
- 發布日期: 2014-05-07
- 更新日期: 2018-10-03
英文名稱: | St. John’s Wort P.E. | CAS編號: | |
別名: | 執行質量標準: | ||
含量≥: | 0.3 % | 提取來源: | 全草 |
主要成分: | 金絲桃素 | 產地/廠商: | 潤澤生物 |
用途: | 檢測方法: | uv | |
外觀: | 棕褐色粉末 | 包裝: | 25kg/桶或按要求包裝 |
品牌: | 潤澤生物 | 規格: | |
貫葉連翹提取物金絲桃素
英文名稱:St. John’s Wort P.E.
分析指標:總金絲桃素
藥用部位:全草
外 觀:黑棕色粉末
含 量:總金絲桃素≥0.3%
檢測方法:UV
含 量 總金絲桃素≥0.3%
粒 度 100%通過 80 目
干燥失重 ≤5.0%
熾灼殘渣 ≤5.0%
重 金 屬 <20ppm
砷 <2ppm
容積殘留 歐洲藥典2000版
微生物指標:
細菌總數 <1000cfu/g
霉 菌 <100cfu/g
大腸桿菌 未檢出
沙門氏菌 未檢出
結 論:符合規格要求
貯 存:存于陰涼干燥處
有效期:兩年
貫葉連翹提取物
類別:抗菌消炎、抗抑郁、獸藥
提取來源:藤黃科金絲桃屬多年生草本植物貫葉連翹
有效成分:貫葉連翹全草含苯并二蒽酮類化合物:金絲桃素(Hypericin)、偽金絲桃素(Pseudohypericin)、原金絲桃素(Protohypericin)、原偽金絲桃素(Protopseudohypericin)、環偽金絲桃素(Cyclopseudohypericin)、異金絲桃素(Isohypericin)、大黃素-恩酮(Emodin-anthrone)、金絲桃輔脫氫二蒽酮(Hypericode-hydrodianthrone)等(見圖1)偽金絲桃素的含量通常比金絲桃素高2-3倍,原金絲桃素、原偽金絲桃素主要存在于新鮮植物中,在日光下會轉化為金絲桃素和偽金絲桃素,環偽金絲桃素則是偽金絲桃素氧化產物。
工藝特點:以中國連翹主產區伏牛山優質連翹為原料,利用堿醇法提純,減壓干燥法干燥。連翹苷、連翹酚的含量達3%(高效液相法)以上。
連翹提取物2006-12-30 10:07原料:連翹又稱黃金條、黃壽丹,屬木器科落葉叢生灌木。連翹株高八至九尺,莖叢生直立,枝條開展而下垂,節間中空,節部有木髓。三、四月先花后葉,花可開至五月。花一至數朵腋生,花冠金黃色,長約半寸余,花冠內有桔紅色條紋。為木犀科植物連翹Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果實。英文名:FRUCTUS FORSYTHIAE
分布:連翹多生于山野荒坡間,主要產于遼寧、河北、河南、山東、江蘇、湖北、江西、云南、山西、陜西等地。秋季果實初熟尚帶綠色時采收,除去雜質,蒸熟,曬干,習稱青翹;果實熟透時采收,曬干,除去雜質,習稱老翹。連翹果實呈長卵形至卵形,稍扁,長1.5~2.5厘米,直徑0.5~1.3厘米。表面有不規則的縱皺紋及多數凸起的小斑點,兩面各有一條明顯的縱溝。頂端銳尖,基部有小果梗或已脫落。青翹多不開裂,表面綠褐色,凸起的灰白色小斑點較少;質硬;種子多數,黃綠色,細長,一側有翹。老翹自頂端開裂或裂成兩瓣,表面黃棕色或紅棕色,內表面多為淺黃棕色,平滑,具一縱隔;質脆;種子棕色,多已脫落。氣微香,味苦。
鑒別:
(1)本品果皮橫切面:外果皮為 1列扁平細胞,外壁及側壁增厚,被角質層。中果皮外側薄壁組織中散有維管束;中果皮內側為多列石細胞,長條形、類圓形或長圓形,壁厚薄不一,多切向排列成鑲嵌狀,并延伸至縱隔壁;內果皮為1 列薄壁細胞。
(2) 取本品粉末 1g,加氯仿 30ml,加熱回流1小時,濾過,棄去濾液,藥渣揮干,加甲醇40ml,加熱加流1小時,濾過,濾液濃縮至約1ml,加于聚酰胺柱(14~30目,3g,內徑1~1.2cm,用水50ml預洗)上,用水50ml洗脫,棄去水液,再用乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水30ml使溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取2 次,每次20ml,合并提取液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一以含5%磷酸二氫鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,置以苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇-水(20:25:30:3:3) 為展開劑的展開缸中飽和30分鐘,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;再噴以香草醛硫酸試液,加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
連翹果皮中含齊墩果酸、連翹酚。青翹中含皂甙4.89%、生物堿0.2%。新鮮的葉枝含連翹苷,含量與果實中含量相當。
提取物性狀:本品為棕褐色粉末 ; 氣香,味苦。連翹的95%酒精的提取物,在日本已大量用于食品的保鮮劑。
【鑒別】 取本品粉末 0.1g , 加甲醇 10ml ,超聲處理 20 分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取連翹對照藥材 1g ,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄 VIB )試驗 , 吸取上述兩種溶液各 10~15μl, 分別點于以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠 G 薄層板上 , 以氯仿-甲醇 (5:1) 為展開劑 , 展開 , 取出 , 晾干 , 噴以 10% 硫酸乙醇液 , 于 105 ℃ 加熱使斑點顯色清晰 , 供試品色譜中 , 在與對照藥材色譜相應位置上 , 顯相同顏色斑點。
【含量測定】
連翹甙forsythin含量測定
照高效液相色譜法(《中國藥典》 2000 年版一部附錄 VI D )測定。
色譜條件及系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 ; 乙腈-水( 25: 75 )為流動相 ; 檢測波長 277nm; 理論板數按連翹甙峰計算應不低于 3000 。
對照品溶液的制備 精密稱取連翹甙對照品適量 , 加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 , 搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末約 1.0g [ 同時另取本品測定水分(《中國藥典》 2000 年版一部附錄 IX H 第一法) ], 精密稱定 , 置具塞錐形瓶中 , 精密加甲醇 15ml, 密塞 , 稱定重量 , 浸漬過夜 , 超聲處理 25 分鐘 , 放冷 , 密塞 , 再稱定重量 , 用甲醇補足減失重量 , 搖勻 , 濾過 , 精密量取續濾液 5ml, 蒸至近干 , 加中性氧化鋁 1.5g 拌勻 , 加于中性氧化鋁柱( 100-120 目 , 3g , 內徑 1 ~ 1 .5cm )上 , 用 70 %乙醇 240ml 洗脫 , 收集洗脫液 , 濃縮至干 , 殘渣用 50 %甲醇溶解后轉移至 10ml 量瓶中 , 加 50 %甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜( 0.45μm )濾過 , 即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl, 注入液相色譜儀測定 , 即得。
本品按干燥品計算 , 含連翹甙( C 29 H 36 O 15 )不得少于 0.5% 。
【制法】 取連翹原藥材(或連翹新鮮莖葉) , 粉碎成粗粉 , 加 12 倍量水煎煮 3 次,每次 1.5 小時 , 合并煎液,濾過,濾液于 60 ℃ 以下減壓濃縮至相對密度 1.1 ~ 1.2 (室溫) , 放置至室溫,加入 4 倍量 95 %乙醇 , 攪勻,靜置 2 小時,沉淀 , 濾過 , 濾液減壓回收乙醇 , 濃縮液噴霧干燥 , 即得。
藥物分析
方法名稱: 連翹提取物-連翹苷的測定-高效液相色譜法
應用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定連翹提取物中連翹苷的含量。
本方法適用于連翹經加工制成的提取物。
方法原理: 本品加甲醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續濾液蒸干,過柱,洗脫液濃縮至干,殘渣用50%甲醇溶解定容,搖勻,濾過,續濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長277nm處檢測連翹苷的吸收值,計算出其含量。
試劑: 1. 乙睛
2. 甲醇
3. 50%甲醇
4. 70%乙醇
儀器設備: 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按連翹苷峰計算應不低于3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:乙睛 水 =25 75
2.2檢測波長:277nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備: 1. 稱取供試品
精密稱定本品1g,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取連翹苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取本品約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇15mL,稱定重量,浸漬過夜,超聲處理(功率100W,頻率40kHz)25分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液5mL,蒸至近干,加中性氧化鋁1.5g,拌勻,加置中性氧化鋁柱(100~200目,3g,內徑1~1.5cm)上,用70%乙醇240 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘渣用50%甲醇溶解并轉移至10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,續濾液作為供試品溶液。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長277nm處測定連翹苷(C29H36O15)的峰面積,計算出其含量。